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聚丙烯酰胺水解度如何测定
加入时间：2021-7-4 16:21:44 最后编辑时间：2021-7-4 16:21:44 文章出处： 作者：
清嵩源聚丙烯酰胺水解度如何测定
一、试剂和溶液
所用试剂、水均分析纯试剂及蒸馏水。
(1)盐酸标准溶液：配制浓度c(HCl)为0.1mol/L的溶液。
(2)甲基橙溶液：用蒸馏水配成0.1%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15天。
(3)靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成0.25%的溶液。贮存于棕色滴瓶中，有效期为15天。
二、仪器
(1)精密电子天平：感量0.0001g；(2)电子天平：感量0.01g；(3)微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.01mL；
(4)锥形瓶：容积250mL；(5)滴瓶：50mL；(6)容量瓶：50mL，1000mL；(7)烧杯:500mL；(8)磁力搅拌器；
(9)立式搅拌器；(10)取样器。
三、试样溶液的配制
(1)根据固含量的测定方法测出试样的固含量S。
(2)称取(200-1/S)g的蒸馏水，准确至0.01g，存于500mL烧杯中。
(3)准确称取(1/S)g试样，调整立式搅拌器的转速至(400±20)r/min，使蒸馏水形成旋涡，在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡中，继续搅拌2h，配制成浓度为0.5%的溶液。
(4)取浓度为0.5%的溶液40.00g、蒸馏水160.00g加入500mL烧杯中，用磁力搅拌器搅拌大约15min直到均匀，配制成浓度为0.1%的溶液。
(5)在3个250mL的锥形瓶中，分别加入浓度为0.1%的溶液约30g，再分别加入100mL蒸馏水并摇匀。
四、测定步骤
(1)用两支液滴体积比为1:1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各两滴，搅拌均匀，试样溶液呈黄绿色。
(2)用盐酸标准溶液滴定试样溶液，直至溶液颜色发生变化且振荡后稳定30s，即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液毫升数。
(3)每个试样至少测定3次，将测试值修约至小数点后两位，丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值为23，单个测定值与平均值的最大偏差在±0.50以内，超过最大偏差应重新取样测定。
五、结果表示
水解度计算：HD=cV*71/m-23cV*100%式中
HD--水解度，%；
C--盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V--试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；
m--试样溶液的质量，g；
71--与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的丙烯酰胺链节的质量
一、试剂和溶液
所用试剂、水均分析纯试剂及蒸馏水。
(1)盐酸标准溶液：配制浓度c(HCl)为0.1mol/L的溶液。
(2)甲基橙溶液：用蒸馏水配成0.1%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15天。
(3)靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成0.25%的溶液。贮存于棕色滴瓶中，有效期为15天。
二、仪器
(1)精密电子天平：感量0.0001g；(2)电子天平：感量0.01g；(3)微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.01mL；
(4)锥形瓶：容积250mL；(5)滴瓶：50mL；(6)容量瓶：50mL，1000mL；(7)烧杯:500mL；(8)磁力搅拌器；
(9)立式搅拌器；(10)取样器。
三、试样溶液的配制
(1)根据固含量的测定方法测出试样的固含量S。
(2)称取(200-1/S)g的蒸馏水，准确至0.01g，存于500mL烧杯中。
(3)准确称取(1/S)g试样，调整立式搅拌器的转速至(400±20)r/min，使蒸馏水形成旋涡，在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡中，继续搅拌2h，配制成浓度为0.5%的溶液。
(4)取浓度为0.5%的溶液40.00g、蒸馏水160.00g加入500mL烧杯中，用磁力搅拌器搅拌大约15min直到均匀，配制成浓度为0.1%的溶液。
(5)在3个250mL的锥形瓶中，分别加入浓度为0.1%的溶液约30g，再分别加入100mL蒸馏水并摇匀。
四、测定步骤
(1)用两支液滴体积比为1:1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各两滴，搅拌均匀，试样溶液呈黄绿色。
(2)用盐酸标准溶液滴定试样溶液，直至溶液颜色发生变化且振荡后稳定30s，即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液毫升数。
(3)每个试样至少测定3次，将测试值修约至小数点后两位，丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值为23，单个测定值与平均值的最大偏差在±0.50以内，超过最大偏差应重新取样测定。
五、结果表示
水解度计算：HD=cV*71/m-23cV*100%式中
HD--水解度，%；
C--盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V--试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；
m--试样溶液的质量，g；
71--与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的丙烯酰胺链节的质量
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